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미량원소 BEX 분석
기존의 미세 원소 검출에는 XRF, XRD, EDS 등의 장비를 활용해 왔습니다. 그러나 시료가 균일하지 않거나 표면에 단차가 존재하는 경우에는 신호 수집이 제한되어 분석 결과에 제약이 발생할 수 있었습니다. 특히 입체 형상이나 국부적인 높이 차이는 검출 효율을 저하시켜 미량 원소의 정밀한 판별을 어렵게 만들 수 있습니다. BEX 검출기를 활용하면 이러한 구조적 한계를 완화할 수 있으며, 보다 균일한 신호 수집을 통해 정확도를 향상시킨 분석이 가능합니다.
이번 분석에 사용되는 CX-300은 대용량 챔버를 기반으로 설계되어 상대적으로 부피가 큰 시료도 별도의 절단 없이 저배율에서 한 화면에 담아 관찰할 수 있습니다. 또한 5축 스테이지를 통해 시료의 위치와 각도를 정밀하게 조절할 수 있어, 시료와 검출기 간 거리를 최적화하는 데 강점이 있습니다. 이러한 구조적 특성은 BEX 검출기 운용에 적합하며, 다양한 형상의 시료에 대해 안정적인 분석 환경을 제공합니다.
- 시편 전 처리 과정
미세 원소 검출을 위해서는 시료 표면에 별도의 전도성 코팅을 하지 않는 것이 가장 바람직합니다. 본 분석에서는 추가적인 전처리 과정을 수행하지 않고, 시료를 시료대에 직접 고정한 상태로 관찰 및 분석을 진행할 예정입니다.
Step 1. . 시료를 전도성 테이프를 이용하여 시료대에 고정합니다.
- 전자빔 크기에 따른 변화
[SP 12] Output Rate: 10620cps
[SP 6] Output Rate: 1520cps
SE 모드에서 표면의 요철을 관찰한 이미지입니다. Spot Size가 클 경우 전자빔 직경이 증가하여 해상도가 저하되고, 이미지가 선명하지 않게 나타날 수 있습니다. 반대로 Spot Size를 낮추면 전자빔 전류가 감소하여 EDS 분석에 사용되는 X-ray 신호(CPS)가 줄어들어 정량 분석의 정확도가 떨어질 수 있습니다. 따라서 관찰 목적과 분석 목적을 고려하여 Spot Size를 적절히 조절하는 것이 중요합니다.
- BEX 검출기
[EDS] Output Rate: 10620cps
[BEX] Output Rate: 131950cps
BEX 검출기는 X-ray 검출 효율이 우수하여 낮은 Spot Size 조건에서도 비교적 많은 신호를 수집할 수 있습니다. 이에 따라 고배율 관찰 조건에서도 안정적인 EDS 분석이 가능하며, 미세 영역 분석에 적합한 특성을 보입니다. 반면, 일반 EDS 검출기는 챔버 측면에 설치되는 구조적 특성으로 인해, 높낮이가 있는 입체적인 시료의 경우 일부 영역에서 X-ray 신호가 차단되어 수집되지 않는 구간이 발생할 수 있습니다. 그러나 BEX 검출기는 챔버 상단에 설치되어 있어 시료의 형상이나 높이 변화에 따른 음영 영역이 상대적으로 적고, 보다 균일하게 신호를 수집할 수 있습니다. 이러한 장점은 Mapping 기능 수행 시 더욱 명확하게 확인할 수 있었습니다.
- BEX 검출기
[EDS]
[BEX]
특히 극소량의 원소를 분석할 때 유용하게 활용할 수 있습니다. 일반 EDS를 사용할 경우 시료의 단차나 형상에 의해 일부 영역에서 X-ray 신호가 차단되어 미량 원소가 검출되지 않을 수 있습니다. 그러나 BEX Detector는 상부 위치에서 보다 균일하게 신호를 수집할 수 있고, 높은 수집율로 이러한 음영 영역의 영향을 줄이고 미량 원소 검출 가능성을 높일 수 있습니다.
