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Window to the Nano World
배터리의 성능을 바꾸는 미세한 차이
배터리는 화학 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치입니다. 기본적으로 전자를 받아들이는 양극과 전자를 내보내는 음극, 이온이 이동하는 전해질과 분리막 구조로 이루어져 있는데, 음극에서 나온 전자가 외부 회로를 통해 양극으로 이동하면서 전기가 흐르게 됩니다. 전극의 소재와 전해질의 특성이 배터리 성능을 좌우하기 때문에, 연구자들은 더 많은 에너지를 저장하고 방출할 수 있는 배터리를 만들기 위해 노력하고 있습니다. 배터리의 성능 열화와 수명 저하는 대부분 미세 구조 수준에서 시작되기 때문에, 나노 스케일을 관찰할 수 있는 전자현미경은 전극 소재와 전해질의 성능을 이해하고 개선하는 데 필수적인 핵심 분석 도구입니다.
리튬 금속이나 황화물계 고체전해질 같은 배터리 소재는 대기중에 노출될 경우 수분이나 산소와 빠르게 반응하여 시료에 변형이 일어납니다. 시료를 온전하게 관찰하기 위해서는 시료 준비 과정에서부터 SEM에서 관찰할 때까지 시료가 대기중에 노출되지 않아야 합니다.
COXEM의 normal SEM인 CX series는 Air-protection 옵션을 사용하여 대기에 민감한 시료를 손상 없이 온전하게 관찰할 수 있어 배터리 소재를 관찰하기에 적합한 장비입니다.
- 시편 전 처리 과정
SEM 관찰을 위해 배터리 시료를 전 처리할 때는 모든 과정이 글로브 박스내에서 이루어져야 합니다. 글로브 박스는 아르곤이나 질소 분위기로 이루어져 있어, 산소나 수분이 ppm 이하가 되도록 유지해야 합니다. 글로브 박스에서 SEM으로 시료를 이동할 때는 CX용 Air-protection 홀더를 사용하면 대기 노출 없이 시료를 온전하게 관찰할 수 있습니다.
Step 1. 관찰할 배터리 시료를 준비합니다.
Step 2. 글로브 박스 안에 Air-protection 홀더를 넣고 시료를 홀더 안에 고정합니다.
Step 3. 뚜껑을 닫아 홀더를 밀폐한 뒤, 글로브 박스에서 꺼냅니다.
Step 4. SEM 장비에 홀더를 넣고 진공 상태를 만듭니다.
Step 5. 챔버 안이 충분히 고 잔공 상태가 되면, knob를 이용해 홀더의 뚜껑을 열어 시료를 관찰합니다.
Step 6. 관찰 후에는 홀더 뚜껑을 먼저 닫아 홀더 내부를 진공 상태로 유지하고 장비를 VENT 합니다.
- SEM 이미지
[양극재 파우더]
[양극재 파우더 단면]
배터리 양극재와 음극재 파우더를 SEM으로 관찰하였습니다. 활물질 파우더와 바인더가 조밀하게 뭉쳐 있는 모습이 손상 없이 잘 관찰되었습니다. 이온 밀링으로 만든 파우더의 단면을 보면, 내부 형태나 미세한 공극을 관찰할 수 있습니다. 파우더가 산화되어 모양이 변하는 것을 방지하거나, 리튬 층이 있는 배터리를 온전하게 관찰하고 싶을 때 Air-protection 옵션을 사용하는 것을 추천 드립니다.
- EDS 분석
NCM 파우더를 카본테이프를 이용하여 시료대에 고정한 뒤, Mapping 성분 분석을 진행하여 검출된 원소들의 분포를 확인하였습니다. 파우더의 표면에서는 니켈, 코발트, 망간이 검출되었으며, 파우더가 아닌 바닥 부분에서는 카본과 시료대 성분인 알루미늄이 소량 검출되었습니다.
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